電子級雙氧水純化的制備方法包括電解法、仲醇氧化法和烷基蒽醌法。蒽醌法是工業(yè)中生產(chǎn)過氧化氫的主要方法,其工藝為烷基蒽醌(例如2-乙基蒽醌)與有機溶劑配置成工作溶液。
在壓力0.3MPa,溫度55~65℃條件下和催化劑(例如靶)存在條件下通入H2,實現(xiàn)氫化還原后,后續(xù)經(jīng)萃取、再生、精制和濃縮制得質(zhì)量分數(shù)為20%~30%的過氧化氫水溶液。
目前行業(yè)內(nèi)較為領先的蒸發(fā)-精餾法技術由日本三菱瓦斯化學公司開發(fā),將工業(yè)雙氧水在蒸發(fā)器中蒸發(fā),氣液混合物經(jīng)氣液分離器分離,蒸汽進入分凝器,部分蒸汽被冷凝下來成為凈化產(chǎn)品。
離子交換是利用只用陽離子交換膜單項濾除金屬離子,其中日本公司提出在工業(yè)過氧化氫水溶液中加入絮凝劑,然后利用細濾器過濾除去不溶性二氧化硅;美國公司提出將工業(yè)雙氧水溶液流過2根混合離子交換柱和1根有機物吸附柱從而實現(xiàn)純化。
中國相關公司通過負載螯合劑SBA-15分子篩過濾,通過超濾膜過濾從而實現(xiàn)純化。同時也可以將膜過濾與活性炭吸附和多級精餾配合使用從而實現(xiàn)純化。
溶劑萃取法是通過工業(yè)雙氧水在兩種互補相溶的溶劑中的溶解度和分配系數(shù)不同,經(jīng)過反復多次萃取,從而得到純度較高的雙氧水,例如可以在重芳烴和磷酸三辛酯在30℃~50℃條件下緩和完成萃??;也可利用利用極性溶劑和非極性溶劑混合處理。
綜上所述,電子級雙氧水純化處理過程涉及精密儀器的研發(fā)和相關工藝的探索,國內(nèi)公司目前正在加速追趕,打破海外壟斷。